LOD y LOQ: los límites de un método.
Todo método analítico tiene un piso por debajo del cual deja de ver. El límite de detección (LOD) es la cantidad más pequeña que el método distingue del ruido; el límite de cuantificación (LOQ), la más pequeña que mide con un número confiable. Debajo del LOD, «no detectado» significa «por debajo del alcance del método», no «cero».
LOD y LOQ, uno al lado del otro
| Término | Definición | Implicación en el resultado |
|---|---|---|
| LOD (límite de detección) | La menor cantidad que se distingue del ruido de fondo | Debajo, el resultado es «no detectado», no «ausente» |
| LOQ (límite de cuantificación) | La menor cantidad medible con un número fiable | Debajo del LOQ hay señal, pero no un valor de confianza |
| Ruido de fondo | La señal base del equipo sin analito | Marca el punto contra el que se define el LOD |
| «No detectado» | Un resultado por debajo del LOD del método | Depende del método: un LOD alto detecta menos |
Por qué importa para una pureza
Una pureza por HPLC se apoya en lo que el método alcanza a ver. Si una impureza está por debajo del LOD, no aparece en el cromatograma y no resta al porcentaje, aunque exista en cantidad ínfima. El número de pureza es tan bueno como el alcance del método que lo produjo.
«No se detectaron impurezas» y «no hay impurezas» no significan lo mismo. La primera frase se limita al método; la segunda promete más de lo que cualquier análisis puede probar.
Preguntas sobre LOD y LOQ del método
Un análisis riguroso declara sus límites, no solo sus resultados. Frente a un «no detectado», la pregunta útil es cuál era el LOD: no es lo mismo no detectar algo con un método sensible que con uno grueso.
El COA identifica el método y sus límites de detección o cuantificación. Estos parámetros definen el alcance de un resultado reportado como «no detectado».
Cómo se estiman LOD y LOQ en un método analítico
ICH Q2(R2) contempla enfoques basados en evaluación visual, relación señal-ruido o la desviación estándar de la respuesta junto con la pendiente de calibración. La elección depende del procedimiento y debe quedar justificada en la validación.
LOD y LOQ no son propiedades universales del analito. Cambian con la preparación de muestra, matriz, detector, condiciones instrumentales y tratamiento de datos. Una cifra sólo se compara con otra cuando el método y las unidades son compatibles. Esta limitación también impide convertir «no detectado» en ausencia absoluta.
El informe debe distinguir el límite estimado durante desarrollo del valor confirmado durante la validación del procedimiento.
Preguntas frecuentes: LOD y LOQ: los límites de un método
¿«No detectado» significa que no hay nada?
No. Significa que la cantidad está por debajo del límite de detección del método. La sensibilidad del método determina qué señales quedan dentro del rango detectable.
¿Cuál es la diferencia entre LOD y LOQ?
El LOD es la menor cantidad que se distingue del ruido; el LOQ, la menor que se mide con un número confiable. Entre ambos hay señal, pero no un valor cuantificable con confianza.
Fuentes técnicas: LOD y LOQ: los límites de un método
- IUPAC Gold Book — Limit of detection (L03540)
- IUPAC Gold Book — Limit of quantification (08022)
- ICH Q2(R2) — Validation of Analytical Procedures